Praktikum Anorganik II "PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEK LOGAM ASETIL ASETONAT"

I.    TUJUAN

Mempelajari pembuatan komplek logam asetil asetonat.

II.    TEORI

Ide bahwa atom logam dapat berikatan dengan atom logam lainnya muncul dalam perkembangan kimia anorganik. Sampai tahun 1913, senyawa-senyawa yang telah ditemui memiliki ikatan logam-logam dan sampai tahun 1963 senyawa-senyawa dengan ikatan logam yang ada lebih banyak bersifat aneh.

Senyawa pertama dengan ikatan logam-logam yang ditemukan memiliki formula TaCl₁₄.7H₂O oleh H.S Harnerd. Ia menyatakan bahwa ada beberapa interaksi antara atom Tantalum dalam senyawa ini. Struktur yang diperlihatkan belakangan ini terdiri dari octahedron dari ikatan atom Tantalum satu sama lainnya dengan masing-masing ujungnya dijembatani oleh klorin. Formula yang terbaik dinyatakan dengan (Ta₆Cl₁₂)Cl₁₂.

            Dengan ditemukannya kelompok senyawa Rhenium tahun 1963, ikatan logam-logam maju dengan pesatnya dengan beratus-ratus senyawa yang sekarang ini telah diketahui. Senyawa-senyawa yang sekarang ini telah diketahui tidak hanya mengandung ikatan M-M tunggal, tetapi juga double, triple, bahkan quadrople. Dalam praktikum ini kita mensintesa senyawa yang mengandung ikatan logam-logam.

Senyawa kompleks adalah senyawa yang terdiri dari atom pusat yang berupa ion logam dengan dikelilingi oleh ion-ion yang bermuatan negatif atau netral yang disebut ligan. Ligan memberikan sepoasng elektronnya sehingga berikatan kovalen koordinasi dengan atom pusatnya. Asetil asetonat merupakan salah stu contoh dari senyawa kompleks yang cukup dikenal. Adapun struktur senyawa kompleks logam asetil asetonat adalah sebagai berikut :

Asetil asetonat merupakan larutan yang swedikit berwarna dengan aroma keton dan larut sempurna dengan pelarut orgnik. Asetil asetonat murni atau larutannya pada pelarut organik polar bentuk diketon adalah seimbang dengan bentuk siklik berantai enol.

Asetil asetonat dapat dihasilkan melalui pemanasan atau penataan ulang katalis logam ion prefebil asetat yang diperoleh dari keton dan aseton.isopropil asetat dalam bentuk uap dijenuhkan pada tekanan atmosfer melalui batangan baja dengan suhu 520 ^oC kemudian dikondensasikan dan didinginkan sampai  20 ^oC.

Senyawa koordinasi sering juga disebut dengan senyawa komplek yang merupakan suatu atom pusat yang berikatan dengan molekul netral atau yang disebut dengan ligan. Sesuai dengan konsep asam basa lewes atom dari suatu ligan yang secara langsung terikat dengan atom pusat disebut atom donor. Banyaknya atom donor yang terikat dengan atom pusat disebut dalam ion atau senyawa koordinasi disebut bilangan koordinasi.

            Senyawa komplek yang mempunyai satu ion logam pusat disebut mononuklear komplek, sedangkan yang mempunyai lebih dari satu ion logam dinamakan polynuklear komplek. Pembuatan senyawa koordinasi sangat penting terutama dalam analisa kualitatif karena dapat digunakan secara ekstensif  untuk memisahkan ion logam tertentu. Pembuatan komplek logam sering diikuti degan terjadinya perubahan warna larutan.

Senyawa komplek sering juga disebut senyawa koordinasi memiliki kebebasan dibanding senyawa lain yaitu logam yang berperan sebagai atom pusat dalam suatu ion komplek adalah logam unsur transisi yang umumnya bewarna. Atas dasar pembentukan larutan inilah metoda pengomplekan sering digunakan untuk mengidentifikasi logam tertentu dan menetukan konsentrasi.

Ligan dapat dibedakan atas:

  1. monodentat

  2. bidentat

  3. poly dentat

Pada percobaan ini akan dipelajari  pembuatan komplek logam asetil asetonat yang mempunyai rumus molekul CH₃COCH₂COCH₃ dan rumus bangunnya adalah

Asetil asetonat merupakan suatu diketon yang dapat terionisasi dalam larutan asam lemah. Anion nya dapat bertindak sebagai ligan terhadap ion logam dan membentuk suatu komplek logam. Kedua atom oksigen yang dimiliki oleh asetil asetonat akan terikat dengan atom logam sebagai atom pusat dan membentuk suatu cincin

            Secara umum komplek diisolasi sebagai padatan kristal netral sehingga ion logam membentuk suatu komplek. Dalam komplek cincin yang beranggotakan 6 adalah planar dan memiliki elektron 6 dianggap sebagai cincin aromatik yang lemah. Pada komplek susunan Mo₅ adalah oktahedral. Berdasarkan jumlah pasangan elektron yang dapat digambarkan oleh ligan kepada atom pusat.          

Adapun sifat fisika dari asetil asetonat adalah:

  1. suhu nyala              = 34,5

  2. titik leleh               = -23 c

  3. indekbias               = 1,45

  4. Density                   = 0,975

  5. kelarutan                = 16 %

            Kegunaan dari asetil asetonat adalah :

  1. sebagai inter mediet untuk sentesa  senyawa heterosiklik untuk senyawa aktif  biologi.

  2. sebagai bahan celup untuk produksi logam asetil asetonat.

  3.sebagai pelarut dan pengekstrak.

  4. Sebagai komponen sistim katalis untuk polimerisasi dan dimerisasi.

III. PROSEDUR PERCOBAAN.

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat dan Fungsi

Alat	Fungsi
erlenmeyer 100 ml                 corong buchner beker gelas                             desikator	Wadah larutan Penyaring Wadah larutan Mengeringkan atau mendinginkan zat

3.1.2 Bahan dan Fungsi

Bahan	Fungsi
Asetil asetonat            Alumunium sulfat NH4OH 5 M                 Kertas pH Aquades FeCl3.6H2O CH3COONa	Sebagai ligan Sumber atom pusat Katalis Pengukur pH Pelarut Sumber Fe (atom pusat) Sebagai buffer

B .komplek Fe⁺³

1.      dilarutkan 3,3 g FeCl₃ 6 H₂O dalam 25 ml air

2.      setelah 15 menit ditambahkan larutan asetilasetonat dalam alkohol

3.      setelah 5 menit ditambahkan larutan asetil natrium aduk dengan stirer.

4.      dipanaskan selama 15 menit dengan suhu 80 c

5.      didinginkan dengan air kran

6.      disaring produk dan cuci dengan 100 ml air

7.      dikeringkan dan hitung rendemennya

3.3 Skema kerja

B. Kompleks Fe³⁺

IV. DATA DAN PERHITUNGAN

      4.1 Data

Volume acac                                                   :   3,07 ml (3g)

Density acac                                                    :   0,97 g/ml

Masa aluminium sulfat                                    :   3 g

Volume amoniak 21 %                                   :   8 ml

Mr acac                                                           :   100 g/mol

Mr aluminium sulfat                                        :   630 g/mol

Berat bersih Al                                                :   2,24 g

Mr Al (acac)                                                    :   324 g/mol

Berat kertas saring                                          :   1,07 g

Berat kertas saring + Berat bersih Al              :   3,31 g

V acac             : 3/0,97 = 3,07 ml

V amoniak       : V1.N1 = V2.N2

   VI = (8 . 5) / (21)

                                       VI =  1,9 ml

     A. komplek Al (CH₃COCH₂COCH₃)₃

Al₂(SO₄)₃.16 H₂O    +      6 CH₃COCH₂COCH₃             2 Al(acac)₃   +  3 H₂SO₄

Mol Al sulfat                           =          2 mol Al(acac)₃  

Mol Al₂(SO₄)₃.16 H₂O            =          3 g

                                                            630 g/mol

                                                =          4,76 x 10^-3 mol

Mol Al(acac)₃                          =          2  x  4,76 x 10^-3 mol

                                                =          9,52  x  10^-3 mol

Masssa Al(acac)₃                     =          9,52  x  10^-3 mol   x  324  g/mol

                                                =          3,086 g

Rendemen                               =          2,24 g      x     100 ⁰/₀

                                                            3,086 g

                                                =          72,59 ⁰/₀

4.1 Pembahasan

Dalam percobaan ini yang berjudul pembuatan dan karakterisasi kompleks logam asetil asetonat dimana tujuan dari praktikum ini yaitu mempelajari pembuatan kompleks logam asetil asetonat . Asetil asetonat ( 2,4 pentanedione ) CH₃COCH₂COCH₃  yaitu suatu diketone yang dapat berionisasi dalam asam lemah.

            Dalam praktikum kami menggunakan logam aluminium (Al³⁺) sebagai logam Al dan sebagai atom pusat sedangkan asetil asetonat sebagai ligan dan begitu juga dengan FeCl₃.5 H₂O sebagai sumber kompleks dari Fe³⁺.kompleks Al (III) dan Fe (III) mempunyai ligan yang sama dalam percobaan ini yaitu asetil asetonat. Walaupun mempunyai ligan yang sama tetapi perbedaan warna yang sangat signifikan dan ini merupakan salah satu sifat dari senyawa kompleks . Adapun penyebab perbedaan warna dikarenakan oleh jumlah ligan.

            Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan didapatkan warna kompleks Al (III) adalah berwarna cream putih dan untuk senyawa kompleks Fe (III) kami tidak melakukan percobaannya karena senyawa asetil asetonat tidak cukup tetapi kami dapat mengetahui warna Fe (III) tersebut dari praktikan sebelumnya yaitu berwarna merah darah. Dalam percobaan ini kami menggunakan penambahan amoniak 21 persen yang bertujuan untuk memberi suasana netral pada reaksi tersebut.

            Endapan yang kami dapatkan dalam percobaan ini pada kompleks Al (III) yaitu sebanyak 2,24 g sedangkan secara teoritis adalah 3,086 g , adapun kesalahan yang terjadi kemungkinan disebabkan karena ;

a.       Kurang telitinya dalam menimbang zat.

b.      Pengenceran yang kurang sempurna saat penstirrer.

c.       Penyaringan kristal yang kurang bersih.

d.      Kristal yang dicuci belum terlalu bersih.

Sehingga rendemen yang kami dapatkan yaitu 72,59 g.

                                                                        

V. KESIMPULAN DAN SARAN

     5.1  Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat kita ambil beberapa kesimpulan bahwa:

1.   Berat asetil asetonat dari komplek Al adalah 3,086 g dengan rendemen 72,59 %.

2.   Kompleks Al (III) dibuat pada pH netral.

3.   Penambahan amonium hidroksida bertujuan untuk menjadikan larutan yang suasana asam menjadi netral.

4.   Warna kompleks Al (III) adalah cream putih.

      5.2  Saran

Agar percobaan berikutnya berjalan denagn lancar maka disarankan agar:

1. teliti dalam menimbang zat.

2. pahami prosedur percobaan  yang ada.

3. serius dan hati – hati dalam bekerja.

4. lakukan penyaringan dan pencucian dengan baik dan teliti.

5. kekompakan dalam bekerja.

  

DAFTAR PUSTAKA

Werf, j,c. KIMIA ANORGANIK. Edisi I. Universitas Andalas. Padang.   1979.

Vogel. KIMIA ANALISA KUANTITATIF ANORGANIK. Media Pustaka. Jakarta. 1990.

Day,M,Clide. KIMIA ANORGANIK TEORI.UGM Press. Yogyakarta. 1993.